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厉害了,有了这个黑科技,提前进入化工智能化!
点击次数:620 发布时间:2020-12-28

“未来化学是什么样子的?”也许我们很难想象得全面。但基本的趋势已经可以预见,自动化、智能化是*显著的趋势之一。近代技术的发展促进了传统化学到更自动化方法的转变。反应、分析和监控能够以自动和连续的方式进行,是化学自动化的基本要求。化学家们可以节省更多的时间,得以专注于技术工作,把精力花在规划、分析和开发新项目上。连续流动化学无疑是能体现这一进程的技术之一。

 

对于注重快速、可重复、可优化和高效分析的研究实验室以及高质量的生产过程,将连续流微反应器技术与良好的分析方法相结合是首要*的。有多种分析方法已经被使用,包括荧光,紫外可见(UV/Vis),拉曼,红外(IR)和核磁共振(NMR)光谱和质谱(MS)。这些分析技术的使用取决于分析物的特性和与连续反应系统结合的容易程度。

核磁共振波谱是结构测定中*强大和*通用的方法之一,能够对样品进行定性和定量分析。高分辨率的核磁共振仪器的使用,需要很高成本和很大空间,这些限制了它们在实验室中的应用。近年来,流动化学的研究者引入了台式核磁共振仪器来克服这些局限性。整个系统可以安装在一个通风柜中,成本更低,与连续流平台也能更好地集成。

 

Ernesto Danieli(亚琛大学技术化学与高分子化学研究所)等人的实验验证了台式核磁共振波谱仪(Magrite Spinsolve® 60MHZ) 在流动反应中的应用。他们认为小型核磁共振光谱仪提供的场均匀性和灵敏度足以在单扫描实验中分析浓度为1mml L-1的小分子。为了验证这一概念,他们研究了铱配合物催化的苯乙酮与异丙醇的转移加氢过程。反应在釜式中进行,并使用泵和特氟隆管将样品引入磁体中,形成闭合回路,流速为1ml min-1。这一实验可以得到动力学速率随催化剂浓度的变化,并且与气相色谱法得到的结果良好吻合。正如一级反应所预期的结果,动力学常数与催化剂浓度呈线性关系。

 

一个有趣的问题: 在线分析和离线分析两种方式是否会对反应有影响呢?

Alexander L. L. DuchateauDSM生物技术中心)等人在连续流动条件下使用流化床反应器 ,用芳基卤化物和镁制备格氏试剂,第二步格氏试剂与二氧化碳反应得到羧酸(图1)。整个过程使用低场核磁共振仪 (Magritek公司的Spinsolve® 60MHZ) 通过在线1H NMR光谱进行监控。用在线NMR进行分析时发现,被氧化的格氏试剂的量明显较低,显示了在线检测的优势。在线检测过程中,将反应混合物以1mL min-1的流速引入NMR70分钟内得到约80%的转化率。

 

1:流动系统的方案和实验设备

 

低场核磁共振的主要优势

低场核磁共振的主要优势在于其简单性,尤其是不需要使用低温冷却液体,而且降低了维护成本,也简化了处理和操作。尽管针对高场仪器的灵敏度明显降低,但有可能获得高达101的比率,这对于许多应用来说已经足够。

Spinsolve® 台式NMR波谱仪

 

康宁一直以来都在推动着化工全过程连续化的进程。“风险分析+微反应+微分离+在线控制”打造本质安全连续工艺的一体化方案。Spinsolve®台式NMR波谱仪和康宁微通道反应器的完美结合,开创了连续流、智能化的新时代。

Ref: Victoria Gomez and Antonio de la Hoz, Beilstein Journal of Organic Chemistry, (2017), 13, 285–300, DOI: 10.3762/bjoc.13.31

 

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