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微反应器材质的选择是工艺成功的因素之一
点击次数:16 发布时间:2022-07-25
  在连续流工艺开发过程中,反应介质与微反应器材质有可能发生反应,或者有着严重的腐蚀。对于连续流工艺开发,有时反应器材质的选择是工艺成功的因素之一。
  
  研究背景:在2021年OPR&D杂志上报道了:高温下肼缩合反应的连续流工艺的研究。与传统的间歇工艺相比,该方法可以更安全、并可以更好的控制杂质。研究中,作者发现微反应器材质对反应收率有着很大的影响。并且,溶剂选择对连续流工艺的成功至关重要。
  

连续流工艺

 

  微反应器材质及溶剂对反应的影响:
  
  1、不锈钢316/316L管式反应器的连续流工艺探讨:
  
  2的甲醇流与甲醇中的水合肼一起流入预热温度为150°C的316LSS管式反应器,经过20分钟反应后,进入降温单元再接后处理。结果反应混合物的过程控制(IPC)显示背压调节器(BPR)释放大量气体,转化率为60%。增加水合肼的停留时间或当量并不能提高转化率。
  

不锈钢316/316L管式反应器连续流工艺流程图

 

  经分析由于不锈钢316/316L管不适合在高温下处理水合肼溶液,因其钼含量高,会显着降低肼的分解温度。所以肼在高温下与不锈钢流动反应器不兼容。
  
  2、聚四氟乙烯泵头进料,PFA材质的盘管反应:
  
  研究者选择使用聚四氟乙烯作为水合肼的进料泵,反应器选用PFA材质的盘管对该工艺进行了研究。
  

连续流工艺

 

  将化合物2的2-甲基四氢呋喃(2-MeTHF)溶液和水合肼的乙醇溶液分别流过浸没在70°C水浴的管道。1-2分钟的停留时间后,两股物料在三通混合器处混合,并流入放置在140°C的烘箱中的管道反应器(停留时间20-60分钟)。然后经过冷却管道冷却后,通过背压阀(BPR)后从连续流反应器系统中流出,出料口设有过程控制样品(IPC)取样口。
  
  在理想条件下,使用了1.4当量的水合肼,停留时间30分钟,在两次100g规模运行,得到>99%的LC纯度和几乎100%的LC收率。
  
  康宁微反应器选用了康宁特种玻璃和化学稳定性的康宁Unigrain™碳化硅(SiC)材质。康宁反应器具有抗腐蚀、耐高温高压(-60-200℃,18个大气压),适用于多种化学反应。
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